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技術(shù)文章

空氣檢測色譜儀的色譜分析條件如何選擇

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  空氣檢測色譜儀是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時,組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
 
  空氣檢測色譜儀的進(jìn)樣針簡稱微量進(jìn)樣器,進(jìn)樣器在嚴(yán)格的檢測過程中,從樣品制備到進(jìn)樣都需要進(jìn)行轉(zhuǎn)移和輸送液體,進(jìn)樣器的準(zhǔn)確性、可靠性和易用性直接對空氣檢測色譜儀的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)型有較大的影響。
 
  空氣檢測色譜儀的色譜分析條件的選擇:
 
  1.固定相的選擇
 
  測定時要先了解待測化合物的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)以及樣品的基體情況,水合能高和疏水性弱的離子較好用高效離子交換法,水合能低和疏水性強(qiáng)的較好用親水性強(qiáng)的離子交換柱,有一定疏水性也有明顯水合能pKa在1到7之間的離子較好用高效離子排斥法,有些離子既可用陰離子交換分離,也可用陽離子交換分離,如氨基酸,生物堿和過渡金屬等。陰離子分析柱有碳酸鹽選擇性陰離子交換柱和氫氧根離子交換柱兩大系列。
 
  2.淋洗液的選擇
 
  1)淋洗離子的種類、濃度及流速:陰離子色譜的典型淋洗液按洗脫能力由強(qiáng)到弱有碳酸鹽、碳酸氫根、氫氧根、硼酸、四硼酸鈉,根據(jù)被洗脫離子的保留性強(qiáng)弱加以選擇。離子保留性強(qiáng)弱與離子的價態(tài)、離子半徑、極化度有關(guān),價態(tài)越高,保留性越強(qiáng);離子半徑越大,保留性越強(qiáng);極化度越大,保留性越強(qiáng)。對同一種淋洗液,濃度越大,洗脫能力越強(qiáng)。增加淋洗液的流速可以縮短保留時間,但要考慮分離度和柱子所能承受的壓力。
 
  2)淋洗液的pH值:其值提高,氫氧根濃度增加,一般情況被測離子保留時間減?。粚τ谌跛?、多元酸,pH值提高,電離增加,保留時間反而增加,如磷酸根。
 
  3)有機(jī)改進(jìn)劑對保留的影響:縮短保留時間,對疏水性的離子影響更大;增加樣品的溶解度;改善疏水性和極化離子的色譜峰形;清洗被污染的色譜柱。
 
  3.抑制器工作模式的選擇
 
  抑制器發(fā)展經(jīng)歷了樹脂填充抑制裝置、纖維薄膜抑制器、微膜抑制器(MMS)自動再生抑制器(SRS)、自動電解再生抑制器(AES)5個階段。淋洗液或溶液中無有機(jī)溶劑:SRS(自循環(huán)或外加水)和MMS;有機(jī)溶劑小于40%:SRS(外加水)和MMS;有機(jī)溶劑大于40%:MMS;典型的氫氧根淋洗液:AES和SRS工作中分離柱一旦選定,其分析條件就確定下來。

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